Kryo-Untersuchungen zu verschiedenen Trocknungszeitpunkten
Mit Hilfe einer Probentemperaturmessung wurden erste systematischen Kryo-mikroskopische
Untersuchungen der Salzlösung im Porenraum vorgenommen. Die Temperaturmessung wurde an der
noch in der Messapparatur befindlichen zuletzt gemessenen Probe
(Korund+NaCl+NaSO4) vorgenommen. (siehe Temperaturmessung).
Parallel dazu wurde eine zweite Probe im Exsikkator mitgefahren, die nur mit 10 M-%iger
NaSO4-Lösung beträufelt, bzw. getränkt wurde. An dieser Probe wurden
aber keine Temperaturmessung vorgenommen. Hiervon wurde in erster Linie das
Probenmaterial gewonnen, was dann Kryo-mikroskopisch untersucht wurde. Die mit dem
Temperatursensor verbundene Probe wurde am Ende der Versuchsreihe ebenfalls nocheinmal beprobt.
Temperaturverlauf des Versuchs |
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Temperaturverlauf der Originalmessung an der Probe Korund+NaCl+NaSO4
nochmal mit Wasser beträufelt.
Man erkennt an den negativen Spitzen der rel. Feuchtigkeit die Zeitpunkte der Beprobung
(Öffnung des Exsikkators). Von dieser Probe ist allerdings tatsächlich nur die Teilprobe C5
entnommen worden. Die ebenfalls eingetragenen Proben C1 - C4 wurden von der gleichzeitig im
Exsikkator befindlichen Probe (Korund+NaSO4), die ebenfalls mit Wasser
beträufelt wurde, genommen. Der Trocknungsverlauf muss also für die diese Probe nicht
zwangsläufig derselbe gewesen sein (siehe nächstes Diagramm).
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Dies ist der Temperaturverlauf einer vorherigen Messung an der zweiten Probe
(Korund+NaSO4), die gleichzeitig mit der ersten Probe (siehe oben)
mit Wasser betropft wurde. Hier sind die angenommenen Probennahmezeitpunkte
aus dem obigen Diagramm übertragen worden, um einen Anhaltspunkt über den Trocknungszustand
zu bekommen.
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Es sind also fünf Proben genommen worden, die kryo-mikroskopisch untersucht wurden:
Korund mit NaSO4 1 min in Wasser getränkt
- C1: nach 30 min ohne weitere Behandlung kryo-fixiert
- C2: nach 30 min mit Wasser nochmal nachgetropft, so dass
ein Film auf der Oberfläche verblieb, und dann nach wenigen Sekunden eingefroren
- C3: nach 370 min wie aus dem zweiten Diagramm oben zu
entnehmen, ist der Trocknungsprozess zeitlich etwa zur Hälfte abgeschlossen
- C4: nach 490 min es ist nur noch wenig Restfeuchte in der
Probe vorhanden.
Korund mit NaCl + NaSO4 mit Wasser beträufelt
- C5: nach 490 min wie aus dem ersten der obigen Diagramme
zu entnehmen, hatte die Trocknung noch nicht eingesetzt. Die Salzlösung ist noch vollständig
im Porenraum verblieben.
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