Meßaufbau |
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Die Proben (ca. 35 x 7 x 10 mm) wurden mit Lösung beträufelt und
im Exsikkator (ohne Trocknungsmittel und mit Lochdeckel) langsam getrocknet.
Dabei wurde die Temperatur und die rel. Feuchte der Luft im Exsikkator gemessen.
Zusätzlich wurde ein NiCrNi-Thermoelement mit einer Wärmeleitpaste an der Probenoberfläche
befestigt, so dass auch die Probentemperatur während der Trocknung erfasst wurde.
Das Messintervall betrug 5 min.
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Korund mit reinem Wasser |
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Im ersten Versuch wurde die Probe mit 2,5 ml destilliertem Wasser beträufelt.
Im linken Diagramm sind die Verläufe der Meßgrößen über die Trocknungszeit aufgetragen.
Aufgrund des Feuchteeintrags nach Betropfen der Probe steigt die Luftfeuchtigkeit
im Exsikkator stark an und bleibt bis zum Einsetzen der Austrockung hoch. Während
dieser Zeit verdunstet das Wasser, und die Probe wird gekühlt. Nach ca. 900 min.
ist die Probe trocken und die Probentemperatur folgt (mit leichter Verzögerung) der
Lufttemperatur.
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Um die tageszeitlichen Schwankungen der Lufttemperatur, die sich in dem einfachen
Versuchsaufbau nicht vermeiden lassen, herauszurechnen, ist hier die Differenz
zwischen Luft- und Probentemperatur aufgetragen. Man erhält damit also die
Temperaturerniedrigung während der Trocknung.
Es zeigt sich ein Gleichgewicht während der Verdunstung und ein relativ steiler Anstieg
nach der Trocknung auf die Umgebungstemperatur.
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Korund mit 10%-iger Natriumsulfatlösung |
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Die Probe wurde zunächst mit 2,5 ml 10%iger Natriumsulfatlöäsung beträufelt.
An der relativen Feuchtigkeit der Umgebung erkennt man, dass sich offenbar zwei
Trocknungsphasen ergeben. Die Probentemperatur steigt zunächst langsam an, dann schneller,
um nach 800 min offenbar in eine zweite Trocknungsphase mit leichtem Temperaturanstieg
einzutreten. Erst nach 1800 min ist die Probentrocknung vollkommen abgeschlossen (vgl.
rel. Feuchte der Luft).
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In einem zweiten Versuch wurde auf dieselbe Probe erneut 0,5 ml Natriumsulfatlösung
geträufelt und die Messung wiederholt.
Man erkennt wieder die beiden Trocknungsphasen mit einem steilen Anstieg der
Probentemperatur nach 450 min. Danach wieder langsam, die Austrocknung ist nach
800 min eingetreten (es ist ja auch weniger Lösung aufgegeben worden!)
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Dritter Versuch: Auftropfen von 0,5 ml dest. Wasser auf dieselbe Probe.
Im Prinzip das gleiche Ergebnis!
Auffallend zur Messung mit reinem Wasser ohne vorheriger Salzbeaufschlagung ist,
dass hier ein stetiger Temperaturanstieg der Probe auftritt, während ohne Salz ein
Temperaturgleichgewicht (konstante Temperatur) während der Trocknung zu beobachten ist.
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Korund mit 20%-iger NaCl-Lösung |
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Der Versuch wurde an einer neuen Probe mit 20 M-%iger Natriumchlorid-Lösung wiederholt.
Interessanterweise ist die Temperaturerniedrigung nur halb so groß. Ich bin mir jetzt
nicht ganz sicher, ob das an der unterschiedlichen Probengröße liegt, oder ein anderer
Effekt auftritt.
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Durch einen Flüchtigkeitsfehler wurde beim nächsten Mal nicht NaCl-Lösung,
sondern 10 M-%ige Natriumsulfat-Lösung nachgetropft.
Jetzt fällt die Probentemperatur wieder um 2°C ab. Ansonsten ergibt sich ein
ähnlicher Temperaturverlauf wie beim Versuch nur mit Natriumsulfat. Es scheint also
doch kein Probeneffekt zu sein.
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Beim Nachtropfen mit destilliertem Wasser zeigt sich der gleiche Verlauf wie vorher.
Auffallend ist auch hier ein gebremster Temperaturanstieg nach 500-600 min. Das könnte
mit einer Phasenumwandlung von Mirabilit nach Thenardit zusammenhängen. Damit wäre eine
einfache Meßmethode gefunden, den Zeitpunkt der Phasenumwandlung einzugrenzen.
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Da die Messungen an dieser Probe direkt hintereinander erfolgt sind, ist hier nochmal
eine Gesamtgrafik der Befeuchtungs- und Austrocknungszyklen dargestellt. Das geschieht
erstaunlich reproduzierbar.
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