Experimentelle Untersuchungen von Phasenumwandlungen
Es wurde ein Verfahren optimiert, das unter Verwendung der feuchteabhängigen Röntgendiffraktometrie die Bestimmung von Gleichgewichtsfeuchtigkeiten ermöglicht. Die hohe Genauigkeit der Methode wurde am Beispiel von Messungen der Deliqueszenzfeuchten von NaCl und Ca(NO3)2 · 4H2O sowie der Hydratationsfeuchte von Ca(NO3)2 zum Dihydrat Ca(NO3)2 · 2H2O nachgewiesen.
Der Verlauf der Deliqueszenz von NaCl wurde auch in Porenräumen unterschiedlicher Größen röntgendiffraktometrisch in situ verfolgt. Salzbeladene poröse Glasfritten ohne oberflächliche Salzausblühungen wurden durch Tränkung mit Salzlösungen und anschließende Gefriertrocknung hergestellt. Die Verteilung der Salze in den Porenräumen wurde mittels Laserablations-ICP-Massenspektrometrie bestimmt. Umsatz-Zeit-Kurven der Deliqueszenz von NaCl bei 78%r.F. zeigen, dass die Salzmasse keinen signifikanten Einfluss auf den Verlauf der Deliqueszenz hat, lediglich die Dauer der Reaktion wird mit steigender Masse größer.
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Im Porenraum wurden Umsatz-Zeit-Kurven der Deliqueszenz für vier verschiedene Porenradien aufgenommen (s. Abbildung). Dabei ist die Dauer gegenüber der Deliqueszenzreaktion ohne Porenraum deutlich verkürzt. Weitere Untersuchungen zum Einfluss der Größe des Porenraumes auf die Gleichge-wichtsfeuchten und Kinetik der Deliqueszenz und Hydratation stehen noch aus.
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Ansprechpartner:
Dr. rer. nat. Michael Steiger,
Institut für Anorganische und Angewandte Chemie, Universität Hamburg
