Abb. 1: Mikroskop-ESPI-Aufbau

Um erstmals mit hoher örtlicher Auflösung Verformungen in porösen Substraten aufgrund von Salzphasenumwandlungen vermessen zu können, wurde in diesem Teilprojekt zunächst ein interferometrischer Messstand auf Grundlage der Elektronischen Specklemuster Interferometrie (ESPI) entwickelt und modifiziert.Für die Umsetzung des gesteckten Ziels, einen Bereich um eine einzelne Pore in der Größenordnung von ca. 10-20 µm im Durchmesser ausreichend auflösen zu können, wurde der in Abb.1 skizzierte Aufbau realisiert, der neben weiteren Ergänzungen und Optimierungen zwei wesentliche Erweiterungen aufweist.

Zunächst wurde zur vergrößerten Abbildung ein leistungsstärkeres Objektiv mit einer numerischen Apertur von 0,42 eingesetzt. In Verbindung mit der benutzten 1k x 1k CCD-Kamera ergibt sich somit ein minimales formatfüllendes Objektfeld von ca. 230 µm x 230 µm. Eine zweite Neuerung im System bestand in der Einbindung eines Lasers mit einer möglichst kleinen Wellenlänge. Nach anfänglichen orientierenden Tests wurde dafür ein HeCd-Laser eingesetzt, der Licht tiefblauer Farbe emittiert (Wellenlänge 442 nm). Mit diesen Erweiterungen ergibt sich rein rechnerisch eine untere Grenze in der räumlichen Auflösung von ca. 3,5 µm.

Um die rechnerisch bestimmte räumliche Auflösung auch experimentell zu überprüfen, wurden zunächst Messungen an einem Testobjekten durchgeführt. Verwendet wurde hierfür u.a. eine Alginat-Keramik mit einem ziemlich einheitlichen, senkrecht zur Oberfläche verlaufenden Kapillaren mit Durchmesser von ca. 10 µm. Die und stellen somit sehr kleine Löcher dar. Als Abdeckung dieser Löcher wurde auf eine Seite ein Stück Blattgold mit einer Dicke von 600 nm gelegt und zur Verformung ein Unterdruck auf die Kapillaren gegeben. Die Ergebnisse an diesen Testobjekten zeigen, dass die geforderte Ortsauflösung ( <10µm ) erfüllt und deutlich übertroffen wird. Das modifizierte Mikroskop-ESPI hat sich als gut geeignet herausgestellt, um Verformungen auf kleinen Gebieten, wie sie bei der Salzkristallisation erwartet werden, zu untersuchen.

Abb. 2: Goldbeschichtete Korundwürfel links mit Natriumsulfatausblühungen, rechts ohne

Abb. 3: ESPI-Verformungsbild in Sägezahndarstellung während der Hydratation von Magnesiumsulfat. Maximale Verformung: ca. 200 nm

Bei der Anwendung des Messverfahren während der Salzkristallisation bzw. -hydratation traten jedoch, je nach gewähltem Substrat und Salz, sowie der Art der Erzeugung des Phasenübergangs, massive weitere Schwierigkeiten auf, deren Beseitigung z.T. erst in jüngster Zeit und nur ansatzweise gelungen ist. So stellte sich schnell heraus, dass das Licht nicht nur an der Oberfläche, sondern maßgeblich auch aus tiefer liegenden Regionen des Substrates gestreut wurde. Zudem kam es zu unerwartet starken Ausblühungen an den salzgetränkten Proben, die eine völlige Veränderung der Mikrostruktur der Oberfläche hervor riefen und somit den ESPI-Einsatz zunächst unmöglich machten. Daher mussten die Objekte bzw. die Art der Klimatisierung angepasst werden. Das Problem der Tiefenstreuung konnte durch eine dünne Goldbedampfung der Proben behoben werden. Die Salzausblühungen ließen sich durch Änderung der Kristallisationsbedingung und eine damit einhergehende Verlagerung der Verdunstungsebene sehr stark reduzieren. Dies ist in der Abb.2 zu erkennen, wo zwei Korundwürfel mit (links) und ohne (rechts) erkennbarer Salzausblühung gezeigt sind.

Mit diesen Maßnahmen konnten dann erstmals erfolgreiche Verformungsmessungen mit der ESPI-Methode an einer mit 10%-iger Magnesiumsulfat-Lösung getränkten Glasfritte durchgeführt werden. In Abb. 3 ist ein ESPI-Ergebnisbild in einer Sägezahndarstellung gezeigt, aus dem Verformungen bzw. Verschiebungen einzelner Glaspartikel ermittelt werden können. Diese Verformungen von maximal ca. 200 nm haben sich eingestellt während der Hydratation von Kieserit zu Epsomit. Diese Ergebnisse, die erst in allerletzter Zeit gewonnen werden konnten, müssen in Wiederholungsmessungen verifiziert und mikroskopisch beim IWT Bremen visualisiert werden. Zudem muss die Qualität der Verformungsbilder weiter verbessert werden, um die Dynamik des Hydratationsprozesses genauer bestimmen zu können.

--> Ergebnisse des Gesamtprojektes mit Ablauf des ersten Untersuchungszeitraumes

Ansprechpartner: Dr. rer. nat. Gerd Gülker, Dipl.-Phys. Akram El Jarad
Carl von Ossietzky Universität Oldenburg, FB Physik, Arbeitsgruppe Angewandte Optik