Im Rahmen dieses Projektes sollten mit mikroskopischen Methoden die entscheidenden Phasen eines Schädigungszyklusses durch Phasenumwandlungen im Porenraum visualisiert werde. Die Handhabung der Versuchsführung zur erfolgreichen Darstellung der Porenlösungen mit Hilfe der Kryo-Fixierung und -Mikroskopie wurden im ersten Teil des Projektes erarbeitet. Auch die Frage der alternativen Probenpräparation mit Hilfe der Kryo-Trocknung konnte zu Gunsten der in-situ-Kryo-Mikroskopie beantwortet werden, weil die dabei eintretenden Verfälschungen der Vorgänge im Porenraum eine reale Abbildung der tatsächlichen Gegebenheiten verhindern. Es war im Vorfeld bekannt, dass auch bei der Kryo-Fixierung Präparationsartefakte auftreten, die (das hat sich in diesem Projekt bestätigt) von der Konzentration der Salzlösungen abhängen. Zum jetzigen Zeitpunkt des Projektes allerdings besteht die Meinung, dass die Kenntnis dieser Probenveränderungen gezielt als zusätzliche Informationen über Konzentrationsschwankungen im Porenraum genutzt werden kann.

Im Verlaufe des Projektes wurden mehrere Materialkombinationen aus Substrat und Salz untersucht, wobei die Vorgaben aus den thermodynamischen Betrachtungen und den Dilatometerversuchen und Salzsprengtests der Projektpartners gemacht wurden. Insbesondere mit der Kombination Glasfritte als Substrat und Belastung mit Magnesiumsulfatlösung konnten erstmals die Phasenumwandlungsprozesse während der Trocknung kryo-mikroskopisch festgehalten werden. Diese Ergebnisse sind auch mit den thermodynamischen Überlegungen, den Dilatometer- und Korrosionsversuchen und den laserinterferometrischen Verformungsmesungen der Projektpartner korrelierbar.

Wird eine mit Magnesiumsulfat getränkte Glasfritte mit Wasser betropft, so löst sich das im Porenraum der Probe auskristallisierte Salz sehr schnell auf, und die Lösung füllt den Porenraum.	In den Poren bilden sich sehr schnell Epsomit-Kristalle, vorwiegend an den Porenwänden beginnend, wobei die Pore immer weiter zuwächst.
Wenn die Pore zugewachsen ist, wird sich ein Druck aufbauen, der in Bochum in Form von Dehnungen gemessen wurde. Laut Phasendiagramm kann es sich dabei nur um Epsomit-Bildung handeln. Im weiteren Verlauf der Trocknung dehydratisiert das Salz unter Volumenverringerung. Es entstehen Schrumpfungsrisse, die entlang der Kristallgrenzen verlaufen (linkes Bild). Man erkennt deutlich, wie die Salzkristalle gewachsen sind. Bei diesem Prozess schrumpft auch die gesamte Probe, was ebenfalls mit den Dilatometermessungen korreliert. Dieser Schrumpfungsprozess geht weiter bis das gesamte Salz dehydratisiert ist. Im rechten Bild ist die Situation einer vergleichbaren Pore nach Austrocknung dargestellt. Der Habitus der ehemaligen Kristalle ist erhalten geblieben, aber von feinen Rissen durchsetzt.
Das obige Bildpaar zeigt die gleiche Entwicklung der Salze nochmals in einer anderen Probe. Im linken Bild ist der Porenraum mit (Epsomit?-)Kristallen zugewachsen, im rechten Bild (nach Austrocknung) ist die Salzmasse geschrumpft, Epsomit ist dehydratisiert. Es entsteht eine riesige innere Oberfläche, die bei wiederbefeuchtung zu einer starken Übersättigung hinsichtlich des Epsomit führt.

--> Ergebnisse des Gesamtprojektes mit Ablauf des ersten Untersuchungszeitraumes

Ansprechpartner: Dr.-Ing. Herbert Juling
Stiftung Institut für Werkstofftechnik Bremen / MPA Bremen,
Abteilung ‘Analytische Baustoffmikroskopie’